气相色谱仪升温速率_气象色谱仪程序升温操作

1.气相色谱仪设定程序

2.岛津气相色谱仪，柱箱程序升温后降温到起始温度，还需要再设置到最高温度吗？还是可以直接进样？

3.岛津gc-2014c气相色谱仪有程序升温功能吗

4.气相色谱仪柱子使用久了，有杂质，想要老化柱子，是不是只要设置柱温比做样温度高20°就可以了？

5.气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项？应用范围？

6.sampleloop温度

程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往用程序升温法进行分析。在气相色谱中多用程序升温技术解决洗脱色谱的问题，而在液相色谱中多用梯度洗脱技术解决这一问题。

恒温色谱主要用在沸点范围较窄，组分较简单的样品，由于其仪器操作较简单，稳定性好，已被广泛用。但对宽沸程多组分混合物恒温分离不适用，只能用程序升温。但是后者较复杂，且稳定性与重复性比恒温分离要差。

升温装置要求

1、要有一个可以设定各种参数：如初始温度以及保持时间、升温速率、终止温度和保持时间的程序控制器。

2、为了能与程序控制器相配合，色谱炉膛应有足够的加热功率，使柱温能跟踪给定的升温速率变化。

3、程序升温的目的在于使炉膛能迅速加热和冷却，而不影响汽化室或检测室的温度，因此，必须用色谱炉、汽化室和检测室单浊加热与控制。

4、由于色谱柱温连续改变时，色谱柱的气阻会发生变化，必须用稳压阀和稳流阀串联的双柱双气路系统，否则，载气流速将发生变化，基流不能自动补偿，引起基线的漂移。

以上内容参考：百度百科-程序升温色谱法、百度百科-程序升温

气相色谱仪设定程序

普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温，例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离，那么我们可以设定一个时间程序（既程序升温）：75℃→5℃/min→180℃。

而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制！

即在5分钟前一直保持分流状态，5分钟后关闭分流，待8分钟后又打开分流，这就是时间程序控制分流不分流！

目前最先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压！即，设定类似于程序升温的程序，而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的！

不知道你懂了没？

岛津气相色谱仪，柱箱程序升温后降温到起始温度，还需要再设置到最高温度吗？还是可以直接进样？

你什么意思？是说的气相色谱程序升温设定吗？首先根据你的检测条件找到你的设定值，起始温度，初始温度保持时间，升温速率，最终到达温度，如果是多阶升温就继续设置，汽化室温度，检测器温度，还有你的分流比与否（这个是教高级的色谱仪具备的），你可以把这些条件通过你的色谱面板或者工作站设定，具体的要看你的工作站是否原装的。你最好找一本气相色谱的书籍看看就知道了。

岛津gc-2014c气相色谱仪有程序升温功能吗

楼主是新手。比如气相色谱，你的条件是100保留1min,10°/Min 上升到200，然后保持3min。一个程序升温走完以后就自动降温到初始的100°。这个时候你直接进样开始就好。它下个样品会自动的按照这个程序升温来走的。要是你变换检测条件，那你就在设置嘚。

气相色谱仪柱子使用久了，有杂质，想要老化柱子，是不是只要设置柱温比做样温度高20°就可以了？

有。

看你的工作站是什么了。

如果是GCsolution的话，就和液相一样。在色谱柱单元下选择梯度温度。这个是英文版的图，表格的第一栏是升温速率，第二栏是温度。上面**的图是升温程序的梯度图。

气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项？应用范围？

气相色谱仪柱子使用久了，会有杂质吸附在固定相上，即吸附在柱子里， 这时需要去除杂质，活化柱子（固定相）。

具体程序如下：

进样口260度，检测器270度，程序升温:50-100-150-200-250-260保持2小时，升温速率10℃/min，保持30-min，只有260度的时候保持120min，色谱柱不接检测器，放空。

工作站准备就绪后，输入样品信息（活化柱子等信息）-点击开始，点GC开始。

sampleloop温度

气相色谱使用注意事项

进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10μl注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 用不分流，汽化室用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响

氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。

如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

如何选择合适的密封垫

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法

1．增加柱长可以增加分离度．

2．减少进样量（固体样品加大溶剂量）．

3.提高进样技术防止造成两次进样．

4．降低载气流速．

5．降低色谱柱温度．

6．提高汽化室温度．

7．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8． 毛细管色谱柱 要分流，选择合适的分流比．

综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

气相色谱 柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

还可以用在海关检验检疫，化育赛事的检测，及总裁部门，科研单位，大学院校等

用谱析GC-17气相色谱仪-顶空进样，利用FID检测器，对反应生成的气态成分进行定量检测，操作简便，线性范围宽，检测限低，可达0.5mg/kg。

1.测定时所需仪器：气相色谱仪、顶空进样器、色谱工作站、气体发生器、色谱柱

2.测定时所需试剂：

1000μg/mL亚硝酸钠标准贮备液（购自国家标准物质）；浓硫酸；10%环己基氨基磺酸钠；20g/L氢氧化钠。

3.测定时气相色谱仪工作条件：

进样器温度为150℃，检测器温度为180℃，空气流速350mL/min；氢气流速30mL/min；氮气流速25mL/min；载气流速：2.0mL/min；柱温箱程序升温：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。

4.色谱柱：HPINOWAX（30m×0.32×320）。

5.顶空进样系统：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。

6.气相色谱仪-顶空进样测定方法：

在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，环己醇亚硝酸酯在常温下成气态，在50℃恒温中平衡30min，利用顶空进样器自动进样，气相色谱仪FID进行定量检测。